第十一章 抗生素类药物的分析
一．最佳选择题
1．下列哪个药物会发生羟肟酸铁反应（ )
A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 E. 维生素C
2．中国药典(1995年版)测定头孢菌素类药物的含量时，多数采用的方法是（ )
A. 微生物法 B. 碘量法 C. 汞量法
D. 正相高效液相色谱法 E. 反相高效液相色谱法
3．能发生重氮化-偶合反应的抗生素类药物是（ )
A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 苄星青霉素 D. 盐酸四环素 E. 普鲁卡因青霉素
4. 四环素在酸性条件下的降解产物是（ )
A. 差向四环素 B. 脱水四环素 C. 异四环素 D. 去甲四环素 E. 去甲氧四环素
5. 庆大霉素C组分的测定采用紫外检测器是利用（ )
A.C组分的紫外吸收性质 B.C组分受紫外光激发荧光 C.邻苯二醛衍生化后具紫外吸收
D.C组分与流动相作用具紫外吸收 E.C组分分离过程后具紫外吸收
6. β-内酰胺类抗生素药物分析的基础性质是
A. 氢化噻唑环的羟基的酸性 B. β-内酰胺环的不稳定
C. 分子结构中的共轭双键骨架，手性碳原子 D. B+C E. A+B+C
二．配伍选择题
[1—4]以下反应可适用的药物
A. 青霉素B. 链霉素
C. 两者均能 D. 两者均不能
1. 羟肟酸铁反应（ )
2. 坂口反应（ )
3. N—甲基葡萄糖胺反应（ )
4. 在酸性溶液中水解（ )
[5—8] 可以鉴别的药物是
A. 链霉素 B. 庆大霉素
C. 两者均可 D. 两者均不可
5. 用坂口反应 （ )
6. 用麦芽酚反应（ )
7. 用三氯化铁反应（ )
8. 用茚三酮反应（ )
[9—13]以下反应可适用的药物
A. 茚三酮反应 B. 麦芽酚反应
C. 坂口反应 D. FeC13反应
E. 羟肟酸铁反应
9．头孢唑啉钠（)
10．金霉素（)
11．链霉素（)
12．庆大霉素（)
13．青霉素（)
三．多项选择题
1．属于b-内酰胺类的抗生素药物有（ )
A. 青霉素 B. 红霉素 C. 头孢菌素 D. 庆大霉素 E. 四环素
2．能和茚三酮发生呈色反应的物质有（ )
A．链霉素 B．庆大霉素 C．土霉素 D．氨基酸 E．苯巴比妥
3. 青霉素类药物可用下面哪些方法测定（ )
A. 三氯化铁比色法 B. 汞量法 C. 碘量法 D. 硫醇汞盐法 E. 酸性染料比色法
4．庆大霉素C组分检查方法的叙述中，正确的有( )。
A.用TLC法检查 B.用比色法检查 C.用GC法检查
D.用HPLC法检查 E.用邻苯二醛作为衍生化试剂
四．问答题
1．碘量法测定青霉素含量的基本原理及空白试验和对照试验的目的？
2．为什么说四环素类抗生素不稳定？
参考答案
一．1．A；2. E；3. E；4. B；5. C；6.E；
二．1－4. ABBC；5－8. AADC；9－13. E/D/ABC/A/E；
三．1. AC；2. ABD；3. BCD；4. DE；
四．1．青霉素分子不消耗碘，但其碱性条件下的降解产物青霉噻唑酸，可与碘定量发生反应，根据消耗碘的量即可计算青霉素的含量。(2)青霉素的水解产物等杂质可消耗碘而影响测定结果，故需用未经水解的样品作空白试验校正。(3)由于青霉素被碘氧化的反应受温度、pH、时间等诸多因素的影响，消耗碘量没有固定的摩尔关系，故需采用与青霉素标准品平行试验，以消除可变因素的影响。
2．四环素类抗生素在pH2－6溶液中，四环素易发生差向异构化，形成4-差向四环素；在酸性溶液中（pH＜2)易降解产生脱水四环素；四环素类在碱性溶液中降解为异四环素。
第十二章 制剂分析
一．最佳选择题
1．片剂或注射液含重测定结果的表示方法（ )
A 主药的%B 相当于重量的% C 相当于标示重量的% D g/lOOml E g/100g
2．药物制剂的检查中（ )
A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同 B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同
C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质
D、不再进行杂质检查 E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查
3．糖衣片和肠溶衣片的重量差异检查方法（ )
A. 与普通片一样 B. 取普通片的2倍量进行检查
C. 在包衣前检查片芯的重量差异，包衣后再检查一次
D. 在包衣前检查片芯的重量差异，合格后包衣，包衣后不再检查
E. 除去包衣后检查包衣的重量差异
4. 崩解时限是指（ )
A. 固体制剂在规定溶剂中溶化性能 B. 固体制剂在规定溶剂中的主药释放速度
C. 固体制剂在溶液中溶解的速度
D. 固体制剂在缓冲溶液中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度
E. 固体制剂在规定的介质中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度
二．配伍选择题
[1-5]下列检查各适用于哪一种制剂
A.常规片剂 B.小剂量规格的片剂
C.两者均需 D.两者均不需
1. 重量差异检查（ )
2. 含量均匀度检查 （ )
3. 含量测定（)
4. 装量限度检查（ )
5. 崩解时限检查（)
三．多项选择题
1．片剂的常规检查一般包括( )。
A.重量差异检查 B.崩解时限检查 C.溶出度检查 D.杂质检查 E.含量均匀度测定
2．注射剂中抗氧剂亚硫酸钠可干扰含量测定的方法( )。
A.亚硝酸钠滴定法 B.酸碱滴定法 C.碘量法 D.紫外分光光度法 E.HPLC
3．片剂中应检查的项目有( )
A．澄明度 B．应重复原料药的检查项目 C．应重复辅料的检查项目
D．检查生产、贮存过程中引入的杂质 E．重量差异
4．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为( )
A．加入Na2CO3溶液 B．加无水草酸的醋酐溶液C．提取分离
D．加掩蔽剂 E．采用双相滴定
5．当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用（ )
A．加入丙酮作掩蔽剂 B．加入甲酸作掩蔽剂 C．加入甲醛作掩蔽剂
D．加盐酸酸化，加热使分解 E．加入氢氧化纳，加热使分解
6．注射用粉剂的常规检查项目（ )
A. 含量均匀度 B. 溶出度或释放度 C. 溶液的澄明度 D. 无菌检查 E. 装量差异
四．填空题
1．含量均匀度通常是指 、 、 或 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查 。
2．溶出度系指药物从 或 等口服固体制剂在规定的溶剂中溶出的 和 。凡检查溶出度的制剂，不再进行 的检查。
3. 片剂中的赋形剂常对主药的含量测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等)对 滴定法有干扰，硬脂酸镁对 滴定法和 滴定法有干扰。
五．问答题
1．简述原料药分析与制剂分析的区别。
2．如何排除注射液中抗氧剂的干扰？
3．什么叫做复方制剂？复方制剂与单方制剂的含量测定有何区别？
4．盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？
六．计算题
复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑（SMZ)的含量测定：精密称取本品（每片含SMZ为0.4g)10片，总重量为5.5028g。精密称取SMZ对照品0.0501g、样品片粉0.0756g，按双波长分光光度法测定SMZ含量。在257nm波长处测得：对照品溶液的吸收度A对为0.330，供试溶液的吸收度A样为0.372。在304nm波长处测得：对照品溶液的吸收度A对为0.009，供试溶液的吸收度A样为0.021。计算SMZ的含量相当于标示量的百分含量。
参考答案
一．1．C；2.C；3.D；4.E；
二．1－4.ABCDC；
三．1. AB；2.AC；3.DE；4.BCD；5.ACD；6.ACDE；
四. 1. 小剂量片剂、膜剂、胶囊剂、注射用无菌粉末、重量差异；2. 片剂、胶囊剂、速度、程度、崩解时限； 3. 氧化还原 、配位、非水
五．1．制剂的鉴别要考虑辅料的干扰；检验项目和要求不同（杂质检查的项目不同等)；含量表示方法及合格范围不同（制剂以相当于标示量％表示)；制剂干扰组分多，可能含量很低，要求含量测定方法要有一定的专属性和灵敏度。（主要从鉴别、检查、含量测定这三方面的区别来回答)
2．加掩蔽剂（丙酮或甲醛)；加酸分解；加弱氧化剂；提取分离法等等。
3．复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂。复方制剂不仅要考虑辅料的干扰，还要考虑各个组分之间的干扰。
4．(1)盐酸普鲁卡因注射液在制备过程中受灭菌时www.med126.com/shouyi/间、溶液pH、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响，可水解生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。(2)对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺被氧化为有色物质，使注射液变黄，疗效下降，而且毒性增加。
六．△A试样 / △A对照 ×W对照 /W取样×100% =%(片粉)
0.372- 0.021 × 0.0501 × 5.5028 ×100％
0.330- 0.009 0.0756 10×0.4 ＝99.7%
第十三章 生化药物和基因工程药物分析概论
一．最佳选择题
1．电泳法是 （ )
A．在电场下测量电流的一种分析方法 B．在电场下测量电导的一种分析方法
C．在电场下测量电量的一种分析方法 D．www.med126.com在电场下分离供试品中不带电荷组分的一种方法
E．在电场下分离供试品中带电荷组分的一种方法
2．下面那种药物属于生物技术药物（ )
A．苯巴比妥B. 维生素C C. 阿莫西林 D.胰岛素 E. 扑热息痛
二．问答题
1．什么是生化药物和基因工程药物？
2．生化药物和基因工程药物有那些特点？
3．生化药物和基因工程药物有哪些定量分析方法？
4．什么是生化药物和基因工程药物含量测定里的酶法？
参考答案
一．1．E；2.D ；3. ；4. ；
二．1．生化药物是从动物、植物及微生物等生物体分离纯化制得的生命基本物质，以及用化学合成、微生物合成或现代生物技术制得的生命基本物质及其衍生物、降解物以及大分子的结构修饰物等，如氨基酸、多肽、蛋白质、酶、多糖、脂质、核苷酸类等。基因工程药物（Genetic engineering drugs)：系指先确定对某种疾病具有预防和治疗作用的蛋白质，然后将控制该蛋白合成过程的基因分离、纯化或进行人工合成，利用重组DNA技术加以改造，最后将该基因放入可以大量生产的受体细胞中不断繁殖，并能进行大规模生产具有预防和治疗这种疾病的蛋白质，通过这种方法生产的新型药物称为基因工程药物。
2．分子量大，结构确证难，全过程的质量控制，生物活性检查，安全性检查，效价（含量)测定等等。
3．理化分析法（包括化学分析法、电化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等)；生化测定法（包括酶法、电泳法等)；生物检定法。
4．酶法包括两种类型：“酶活力测定法”；“酶分析法”。二者检测的对象虽有所不同，但原理和方法都是以酶能专一而高效地催化某些化学反应为基础，通过对酶反应速度的测定或生成物等浓度的测定而检测相应物质的含量。
