实习九 食品中钙、铁的医学全.在线www.med126.com测定
一、食品中钙的测定
（一)目的
学习用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品中的钙含量。 （二)原理
样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
（三)试剂
要求用去离子水，优级纯试剂。
1．盐酸
2．硝酸
3．高氯酸
4．混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4:1。
5. 0.5mmol/L硝酸溶液 量取45ml硝酸，加去离子水稀释至1000ml。
6. 2%氧化镧溶液 称取25g氧化镧（纯度99.99%以上)，加75ml盐酸于1000ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
7．钙标准液 精确称取1.2486g碳酸钙（纯度99.99%以上)，加500ml去离子水，加盐酸溶解，移入1000ml容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于500μg钙。
8．钙标准使用液 取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于25 μg钙。
（四高级职称考试网)仪器与设备
1．所用玻璃仪器均以硫酸一重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，反复冲洗，最后用去离子水冲洗，烘干后方可使用。
2．原子吸收分光光度计
（五)操作步骤
1．样品制备 参照“采样与样品制备”中的方法，所用设备必须是不锈钢制品，以防各种污染。
2．样品消化 精确称取均匀样品0.5～1.5g（湿样2.0—4.Og，饮料等液体样品5.O～10.Og)于250ml高型烧杯中，加混合酸消化液20～30ml，上盖表皿，置于电热板上或电沙浴上加热消化，如酸液过少时，可补加几毫升，继续消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸，待烧杯中的液体接近2～3ml时，取下冷却，用去离子水转移到10ml刻度试管中，用2%氧化镧溶液定容至刻度。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。
3．测定
(1)标准曲线制备：分别取标准使用液l、2、3、4、6ml，用2%氧化镧定容至50ml，即相当于0.5、1、1.5、2、3μg/ml。
(2)测定条件：波长为422.7nm，火焰为空气一乙炔，仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、灯电流等均按仪器使用说明书调至最佳状态。
(3)将消化好样液、试剂空白及标准浓度系列分别导入火焰进行测定。
4．计算按下式计算：
X = (C-Co) xVxfx100/ m x1000
式中 X:样品中元素的含量mg/100g；
C:测定用样品中元素的浓度（由标准曲线查出)μg/ml;
Co:试剂空白中元素的浓度（由标准曲线查出)μg/ml；
V:样品定容体积，ml；
f：稀释倍数；
m:样品质量，g；
100/1000折算成每百克样品中元素的含量以毫克计。
二、食品中铁的测定
（一)目的
学习湿法消化技术及用火焰原子吸收法测定食品中的铁含量。
（二)原理
样品经湿消化后，导人原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁分别吸收248.3nm、213.8nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。
（三)试剂
1～5.同“食品中钙的测定”
6．标准溶液 精确称取金属铁（纯度大于99.9%)各l.OOOOg，或含1.OOOOg纯金属的氧化物，分别加硝酸溶解，移入两只1000ml容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存，此两种溶液每毫升各相当于1mg铁。
7．标准应用液 分别取铁的标准溶液各10ml，置于100ml容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存，此溶液每毫升相当于lOOtμg铁。
（四)仪器与设备
同“食品中钙的测定”。
（五)操作步骤
1、2．同“食品中钙的测定”。但消化后用去离子水定容。
3．测定
(1)铁标准曲线制备，分别取铁标准使用液0.5、1、2、3、4ml置于100ml容量瓶中，用0.5mmol/L硝酸溶液定容至刻度，即相当于0.5、1、2、3、4μg/ml。
(2)、(3)同“食品中钙的测定”
4．同“食品中钙的测定”。
