甲状腺粉—碘的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定甲状腺粉中碘的含量。

本方法适用于甲状腺粉。

供试品照氧瓶燃烧法进行有机破坏，以氢氧化钠试液与水为吸收液，俟生成的烟雾完全吸收后，加入过量的醋酸-溴溶液，至吸收液呈现持续的棕色，放置2分钟，滴加甲酸除去溶液中过剩的溴，并用空气流除去液面上的溴蒸气，再用水冲洗瓶壁，加入碘化钾，立即用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加入淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算碘的含量。

1. 醋酸-溴溶液

2. 氢氧化钠试液

3. 甲酸

4. 碘化钾

5. 淀粉指示液

6. 硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L)

7. 稀硫酸

8. 无水碳酸钠

9. 基准重铬酸钾

1. 醋酸-溴溶液

取醋酸钾10g，加少量冰醋酸溶解后，加溴0.40mL，以冰醋酸稀释至100mL。

2. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

需用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L)可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)临用前加新沸过的冷水稀释制成。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

精密称取供试品约0.2g，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，选用1000mL燃烧瓶，以氢氧化钠试液5mL与水50mL为吸收液，俟生成的烟雾完全吸收后，加入过量的醋酸-溴溶液，至吸收液呈现持续的棕色，放置2分钟，滴加甲酸除去溶液中过剩的溴，并用空气流除去液面上的溴蒸气，再用水冲洗瓶壁，加入碘化钾1.0g，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L)滴定，至近终点时，加入淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L)相当于0.1058mg的I。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.113。