白消安原料药—白消安的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定白消安原料药中白消安的含量。

本方法适用于白消安原料药。

供试品加水溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算白消安的含量。

1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

2. 酚酞指示液

3. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密称取供试品约0.2g，置200mL锥形瓶中，加水40mL，附回流冷凝管，缓缓回流30分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.32mg的C₆H₁₄O₆S₂。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.133。