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地蒽酚软膏—地蒽酚的测定—分光光度法

医药数据库中心 药学论坛 地蒽酚软膏—地蒽酚的测定—分光光度法
方法名称:
地蒽酚软膏—地蒽酚的测定—分光光度法
应用范围:

本方法采用分光光度法测定地蒽酚软膏中地蒽酚的含量。

本方法适用于地蒽酚软膏。

方法原理:

供试品经冰醋酸提取,加5%亚硝酸钠溶液后再加冰醋酸制成供试液,置紫外可见分光光度计,于450nm波长处测定吸收度,计算出其含量。

试剂:

1.冰醋酸

2. 5%亚硝酸钠溶液

仪器设备:

紫外可见分光光度计

试样制备:

1.对照品溶液的制备

精密称取地蒽酚对照品适量,用冰醋酸溶解并定量稀释制成每1mL中约含40µg的溶液,即得对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量(约相当于地蒽酚2mg),置50mL量瓶中,加冰醋酸10mL,置水浴上加热使基质熔化,不断搅拌提取3分钟,置冷水浴中冷却使基质凝固,将提取液滤过,滤液置50mL量瓶,基质再用同法提取3次,每次用冰醋酸10mL,提取液均滤入同一量瓶中,加冰醋酸稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

精密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL,分别置25mL量瓶中,各精密加5%亚硝酸钠溶液(临用时新制)1mL,摇匀,置沸水浴中加热3分钟,取出,立即放冷,加冰醋酸稀释至刻度,摇匀(必要时滤过)。照紫外-可见分光光度法,于波长450nm处测定吸收度。

注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.183。

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