钆喷酸葡胺注射液－钆喷酸双葡甲胺－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定钆喷酸葡胺注射液中钆喷酸双葡甲胺的含量。

本方法适用于钆喷酸葡胺注射液。

1. 四丁基高氯酸铵溶液

1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按钆喷酸葡甲胺峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相：四丁基高氯酸铵溶液

2.2 检测波长：195nm

2.3 柱温：室温

1. 四丁基高氯酸铵溶液

取四丁基高氯酸铵1.7g，加乙腈100mL使溶解，加水稀释至1000mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取钆喷酸葡甲胺对照品适量，用水溶解并定量稀释制成每1mL约含0.6mg的溶液，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密量取供试品2mL，置200mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取15mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长195nm处测定钆喷酸葡甲胺（C₁₄H₂₀GdN₃O₁₀•2C₇H₁₇NO₅)的峰面积，按外标法以峰面积计算，所得结果乘以1.263，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.203。