吲达帕胺原料药－吲达帕胺－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定吲达帕胺原料药中吲达帕胺的含量。

供试品加甲醇溶解、流动相稀释，取适量加入内标溶液并用流动相稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测吲达帕胺的峰面积，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 冰醋酸

3. 乙酰苯胺

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按吲达帕胺峰计算不低于2500

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 冰醋酸=45 55 0.1

2.2 检测波长：240nm

2.3 柱温：室温

1. 内标溶液的制备

精密称取乙酰苯胺20mg，加甲醇5mL溶解后，用流动相稀释至100mL，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取吲达帕胺对照品约20mg，置100mL量瓶中，加甲醇5mL溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约20mg，置100mL量瓶中，加甲醇5mL溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.253。