法莫替丁注射液—法莫替丁的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中法莫替丁的含量。

本方法适用法莫替丁注射液。

供试品制成甲醇溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测法莫替丁（C₈H₁₅N₇O₂S₃)的吸收值，按外标法以峰面积计算，即得其含量。

1.甲醇

2.水

3. 乙腈

4.庚烷磺酸钠溶液

5.冰醋酸

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按法莫替丁峰计算应不低于 1400。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 甲醇＋庚烷磺酸钠溶液= 6＋1 25

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

1.庚烷磺酸钠溶液

取庚烷磺酸钠2.0g，加水900mL溶解后，用冰醋酸调节pH值至3.9，加水至1000mL。

2. 称取供试品

精密量取本品2mL。

3. 对照品溶液的制备

精密称取法莫替丁对照品50mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

4. 供试品溶液的制备

将供试品置于50mL量瓶中，加甲醇5mL，并用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL置20mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密吸取上述供试品上清液20μL 注入高效液相色谱仪，记录色谱图，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定法莫替丁的吸收值，按外标法以峰面积计算，即得。另取法莫替丁对照品溶液，同法测定。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p362。