胆茶碱的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定胆茶碱的含量。

本方法适用于胆茶碱。

供试品加水与氨试液后，置水浴上缓缓加热，使溶解，精密滴加硝酸银滴定液（0.1mol/L)，振摇后，继续至水浴上加热15分钟，放冷至5-10℃，20分钟后，用垂熔玻璃漏斗滤过，残渣用水洗涤，加硝酸使成酸性后，放冷，加硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，记录硝酸银及硫氰酸铵滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2.硝酸银滴定液（0.1mol/L)

3. 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

4. 荧光黄指示液

5.硫酸铁铵指示液

6.基准氯化钠

7.硫氰酸铵

8.环糊精

9. 碳酸钙

10.硝酸

11. 氨试液

1.硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2. 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸铵8.0g，加水溶解成1000mL，摇匀，即得。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度，即得。

3. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。

4.硫酸铁铵指示液

取硫酸铁铵8.0g，加水100mL使溶解，即得。

精密称取供试品0.25g，供试品加水50mL与氨试液8mL后，置水浴上缓缓加热，使溶解，精密滴加硝酸银滴定液（0.1mol/L)20mL，振摇后，继续至水浴上加热15分钟，放冷至5-10℃，20分钟后，用垂熔玻璃漏斗滤过，残渣用水洗涤3次，每次10mL，合并滤液与洗液，加硝酸使成酸性后，再加硝酸3mL，放冷，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，记录消耗硝酸银及硫氰酸铵滴定液的体积数（mL)，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于28.33mg的胆茶碱（C₁₂H₂₁N₅O₃)。即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.441。