盐酸美沙酮的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸美沙酮（C₂₁H₂₇NO·HCl)的含量。

本方法适用于盐酸美沙酮的含量测定。

取本品适量，置分液漏斗中，加水溶解后，加氢氧化钠试液，用乙醚振摇提取，用水洗涤，洗液再用乙醚振摇提取，合并乙醚液，加硫酸滴定液（0.01mol/L)振摇后，在温水浴上蒸去乙醚，放冷至室温，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相当于18.42mg的C₁₈H₂₆N₂·H₂SO₄。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 乙醚

3. 氯化钠

4. 甲基红指示液

5. 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

6. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

2. 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。将上述0.1mol/L氢氧化钠滴定液稀释5倍，即得浓度为0.02mol/L氢氧化钠溶液。

3. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制：取硫酸3.0mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

将上述0.05mol/L的硫酸滴定液稀释5倍，即得浓度为0.01mol/L硫酸滴定液。

取本品约0.15g，精密称定，置分液漏斗中，加水50mL，加氢氧化钠试液5mL，用乙醚振摇提取4次（40mL、20mL、15mL与15mL)，合并乙醚层，用水洗涤2次每次5mL，洗液再用乙醚10mL振摇提取，合并前两次得到的乙醚液，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)30mL振摇后，在温水浴上蒸去乙醚，放冷至室温，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相当于6.918mg的C₂₁H₂₇NO·HCl。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.553。