铝镁司片—氧化镁与氧化铝的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定铝镁司片中氧化镁与氧化铝的含量。

本方法适用于铝镁司片。

氧化镁：供试品加盐酸溶液与水加热煮沸使溶解，加甲基红指示液后，再滴加氨试液使溶液由红色变为黄色，再煮沸5分钟，放冷后，加三乙胺溶液（1→2)与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)，再加铬黑T指示剂少量，然后浸入冰水浴中，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)快速滴定近终点，继续滴定至溶液由酒红色转变为蓝紫色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算氧化镁的含量。

氧化铝：供试品置小烧杯中，加盐酸溶液（1→2)微温使溶解，加水煮沸，放冷滤过后，滴加氨试液至恰好有沉淀析出，再滴加盐酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液后，再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)，煮沸5分钟，放冷至室温后，加二甲基酚橙指示液，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液由黄色转变为红色。读出锌滴定液使用量，计算铝的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

3.锌滴定液（0.05mol/L)

4. 盐酸

5. 氨试液

6. 醋酸-醋酸铵缓冲液（pH10.0)

7. 二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

8. 铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

9. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

10.氨-氯化铵缓冲液：取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

11. 三乙胺

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2.锌滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g)加稀盐酸10mL与水适量是溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL，氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

氧化镁：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g)，加盐酸溶液5mL与水25mL，加热煮沸使溶解，搅拌下放冷至室温，滤过，滤渣及容器用水25mL分次洗涤，合并滤液与洗液，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液由红色变为黄色，再煮沸5分钟，趁热过滤，滤渣及容器用2%氯化铵溶液30mL洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加三乙胺溶液（1→2)5mL，与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，然后浸入冰水浴中冷却10分钟后取出，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)快速滴定近终点，继续滴定至溶液由酒红色转变为蓝紫色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于2.015mg的氧化镁。

氧化铝：精密称取上述细粉适量（约相当于甘羟铝0.05g)，置小烧杯中，加盐酸溶液（1→2)6mL微温使溶解，加水20mL煮沸，搅拌下放冷置室温，滤过，残渣及容器用水25mL分次洗涤；合并滤液与洗液。滴加氨试液至恰好有沉淀析出，再滴加稀硝酸至沉淀恰溶解（pH6.0)，加醋酸-醋酸铵缓冲液10mL后，再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)25mL，煮沸10分钟，放冷至室温后，加二甲酚橙指示液1mL，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液由黄色转变为红色。并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗锌滴定液的体积数（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于2.549mg的氧化铝。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.656。