替硝唑栓—替硝唑的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定替硝唑栓中替硝唑（C₈H₁₃N₃O₄S)的含量。

本方法适用于替硝唑栓。

供试品制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长310nm处检测替硝唑吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5)

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按替硝唑峰计算不低于2000，替硝唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液 甲醇=80 20。

2.2 检测波长：310 nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品10粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于替硝唑120mg)，置100mL量瓶中。

2. 对照品溶液的制备

精密称取替硝唑对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1mL中含有120μg的溶液，摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品加流动相适量，水浴中加热并时时振摇使替硝唑溶解，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却1小时，取出后迅速滤过，放至室温，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长310nm处测定替硝唑的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.683。