硝酸益康唑溶液—硝酸益康唑的测定—酸性染料比色法

本方法采用比色法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑(C₁₈H₁₅Cl₃N₂O·HNO₃)的含量。

本方法适用于硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的测定。

取供试品适量，加三氯甲烷溶解，加水、稀硫酸与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液，摇匀，在不断振摇下用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定至三氯甲烷由绿色变红灰色；另精密称取对照品同法测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的容积的比值计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 三氯甲烷

3. 稀硫酸

4. 二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液

5. 磺基丁二酸钠二辛酯试液

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

2. 二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液

取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。

3. 磺基丁二酸钠二辛酯试液

取磺基丁二酸钠二辛酯0.9g，加水50mL，微温使溶解，冷却至室温后，加水稀释至200mL，即得。

精密量取本品2mL，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷30mL与水20mL，摇匀，加稀硫酸5mL与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液1mL，摇匀，在不断振摇下用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定至三氯甲烷由绿色变为红灰色；另精密称取硝酸益康唑对照品40mg，同法测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的容积的比值计算。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.714。