磷酸可待因片—磷酸可待因的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定磷酸可待因片中磷酸可待因的含量。

本方法适用于磷酸可待因片。

供试品经处理后加硫酸滴定液溶解，加甲基红指示液，用氢氧化钠滴定液滴定。甲基橙指示液变色时停止滴定，计算硫酸滴定液使用量，计算磷酸可待因含量。

1. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

2. 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

3. 甲基红指示液

4.基准邻苯二甲酸氢钾

5.水

6.硫酸溶液（0.25mol/L)

7.氨试液：取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

8.三氯甲烷

1. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制：取硫酸3mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。定量稀释成浓度为0.01mol/L的溶液。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.015g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相当于0.53mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2. 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，定量稀释成浓度为0.02mol/L的溶液

标定：用0.02mol/L的盐酸滴定液标定浓度，根据本液的消耗量与0.02mol/L的盐酸滴定液的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

3. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

4.硫酸溶液（0.25mol/L)

配制：取硫酸30mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

取本品15片（30mg规格)或25片（15mg规格)，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸可待因0.15g)，置100mL量瓶中，加水适量使成混悬液，加0.25mol/L的硫酸溶液20mL，时时振摇约30分钟，使磷酸可待因溶解，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷振摇提取至少4次，第一次25mL，以后每次各15mL，至可待因体尽为止，每次的得到的三氯甲烷液均用同一份水10mL洗涤，洗液用三氯甲烷5mL提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液硫酸滴定液（0.01mol/L)25mL，加热使溶解，放冷，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)相当于8.488mg的C₁₈H₂₃NO₃·H₃PO₄·3/2H₂O。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.870。