磷酸哌嗪片—磷酸哌嗪的测定—重量法

本方法采用重量法测定磷酸哌嗪片中磷酸哌嗪的含量。

供试品经处理后，与三硝基苯酚试液反应生成衍生物，称定重量。

1. 水

2.三硝基苯酚试液

垂熔玻璃坩锅

1.三硝基苯酚试液

本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。

取本品10片，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于磷酸哌嗪1g)，置100mL量瓶中，加水90mL，振摇使磷酸哌嗪溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，加三硝基苯酚试液70mL，搅拌，加热至上层溶液澄清，放冷，1小时后，用置105ºC恒重的垂熔玻璃坩锅滤过，沉淀用哌嗪的三硝基苯酚衍生物的 饱和溶液洗涤数次后，在105ºC干燥至恒重，精密称定。沉淀的中重量与0.3714相乘，既得供试量中含有C₄H₁₀N₂·H₃PO₄ ·H₂O的重量。

注： “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.877。