磷酸哌喹—磷酸哌喹的测定—非水滴定法

本方法采用滴定法测定磷酸哌喹的含量。

本方法适用于磷酸哌喹。

供试品经处理后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，结晶紫指示液显翠绿色时停止滴定，读出高氯酸滴定液使用量，计算磷酸哌喹含量。

1. 冰醋酸

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3.结晶紫指示液：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

4.醋酐

5.三氯甲烷

6.20％氢氧化钠溶液

7.盐酸

8.基准邻苯二甲酸氢钾

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

取本品约0.2g，精密称定，置小烧杯中，加盐酸0.5mL使溶解，加水10mL，搅拌均匀，移至分液漏斗中，以少量水分次洗涤烧杯，洗涤液并入分液漏斗中，加20％氢氧化钠溶液10mL，摇匀，用三氯甲烷振摇提取至少4次，每次各20mL，每次的得到的三氯甲烷液均用同一份水10mL洗涤，合并三氯甲烷液，滤过，用三氯甲烷洗涤滤器与滤纸，洗液与滤液合并，置水浴上蒸发至约剩5mL，加醋酐20mL，振摇使充分溶解，加甲结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显翠绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于23.19mg的C₂₉H₃₂Cl₂N₆·4H₃PO₄ 。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.876。