葛芪通脉颗粒-葛根素的测定-高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定葛芪通脉颗粒中葛根素的含量。

本方法适用于葛芪通脉颗粒中葛根素的含量测定。

供试品研成细粉，用甲醇回流提取后，过滤，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长250nm处检测葛根素的吸收值，计算出其含量。

1.甲醇（色谱醇)

2.二次重蒸水

3.甲醇

4.磷酸

5.乙醇

1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇＋水 磷酸（25：75：1)；流速：0.8ml/min。

2.2 检测波长：250nm

2.3 温度：40℃。

1. 对照品溶液的制备

准确称取葛根素对照品5 mg，置25 mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置于10mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取葛茂通脉颗粒，研成细粉。取约2.5g，精密称定，置250 ml圆底烧瓶中，加甲醇50 ml，振摇。加热回流2小时，放冷，过滤至100 ml量瓶中，用甲醇洗涤残渣3次，每次10 ml，过滤至同一量瓶中。精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长252nm处测定葛根素的吸收值，计算出其含量。

药学进展，葛芪通脉颗粒中葛根素的HPLC分析，2003，27(5)，p296。