野菊花栓－蒙花苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定野菊花栓中蒙花苷的含量。

本方法适用于中成药野菊花栓。

本品加石油醚超声提取，药渣加甲醇溶解并超声提取，放冷，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长326nm处检测蒙花苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 冰醋酸

3. 石油醚

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按蒙花苷峰计算应不低于2500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 冰醋酸＝54 44 2

2.2检测波长：326nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取重量差异项下的本品5粒，置小烧杯中，在60℃水浴中加热使熔化，取出，在不断搅拌下冷却至室温，取约0.8g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品5粒，置小烧杯中，在60℃水浴中加热使熔化，取出，在不断搅拌下冷却至室温，取约0.8g，精密称定，置10mL具塞离心管中，加石油醚（60~90℃)5mL，50℃超声处理（功率250W，频率33kHz)15分钟，取出，离心，倾去上清液，药渣再用石油醚（60~90℃)同法处理一次，弃去石油醚液，药渣挥尽溶剂，加甲醇适量使溶解并转移至100mL量瓶中，加甲醇适量，在60℃超声处理30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长326nm处测定蒙花苷（C₂₈H₃₂O₁₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p596。