止喘灵注射液---氢溴酸东莨菪碱的测定---高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定止喘灵注射液中氢溴酸东莨菪碱的含量。

本方法适用于中成药止喘灵注射液 。

本品加三氯甲烷振摇提取，摇匀，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长216nm处检测氢溴酸东莨菪碱的吸收值，计算出其含量。

1. 0.07mol/L磷酸钠溶液

2 .乙腈

3 .三氯甲烷

4 .浓氨试液

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.07mol/L磷酸钠溶液（含17.5mol/L十二烷基硫酸钠用磷酸调pH值至6.0)＝30 60

2.2检测波长：216nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

精密量取本品20mL，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH值至6.0)溶解，制成每1mL含0.2mg的溶液（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。

3. 供试品溶液的制备

供试品，置分液漏斗中，加2mol/L盐酸溶液调节pH值至2，用三氯甲烷20振摇提取1次，弃去三氯甲烷液，酸水层用浓氨试液调pH值至9，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20mL，合并三氯甲烷液，置温水浴上回收三氯甲烷至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH值至6.0)溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长216nm处测定东莨菪碱（C₁₇H₂₁NO₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p371。