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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:当归---阿魏酸及藁苯内酯的含量测定方法---HPLC法1中药质量控制方法/操作步骤
    

当归---阿魏酸及藁苯内酯的含量测定方法---HPLC法1

  
方法名称:
  当归---阿魏酸及藁苯内酯的含量测定---HPLC法1
应用范围:
  用于当归中阿魏酸及藁苯内酯的定量分析
方法原理:
 本品及炮制品加乙酸乙酯-甲醇(70:30)回流提取,经液相分离,在220nm处分别测定阿魏酸及藁苯内酯峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Agilent-1100高效液相色谱仪;四元泵,DAD检测器;G137PA自动脱气机;标准自动进样器;柱温箱;化学工作站。

色谱条件  Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5um),流动相:流动相A为乙腈,流动相B为水(水中含0.01%磷酸),梯度洗脱,梯度洗脱程序:0.00~min,A:B=2:98;5.00min,A:B=3:97;10.00~30.00min,A:B=10:90;45.00min,A:B=25:75;60.00min,A:B=28:72。分析时间为60min,流速:0.8mL·min-1;检测波长:220nm,柱温:25℃;进样量:20μL。
试样制备:
 

对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重藁苯内酯(1iqustilide)、阿魏酸(ferulie acid)对照品适量,置量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度得每1mL含藁苯内酯、阿魏酸分别为20 mg/L27.15mg/L的对照品溶液。

供试品溶液制备:精密称取当归药材及其炮制品各2g,加入乙酸乙酯-甲醇(70:30)溶液10mL,80℃水浴回流提取2h,过滤,残渣重复回流提取2次,每次1h,合并3次提取液,挥干溶剂,用乙腈-0.01%磷酸水溶液(10:90)溶解,并定量转移至10 mL量瓶中,定容,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液210μL,按上述色谱条件测定,以外标法计算样品中阿魏酸及藁苯内酯的含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  宋春,胡传芹,刘红等.炮制对当归药材有效成分的影响.中国药学杂志.2007,42(14):1052-1054
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