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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:含黄芩制剂—小柴胡汤—黄芩苷的含量测定方法—HPLC-DAD-TOF/MS中药质量控制方法/操作步骤
    

含黄芩制剂—小柴胡汤—黄芩苷的含量测定方法—HPLC-DAD-TOF/MS

  
方法名称:
  含黄芩制剂—小柴胡汤—黄芩苷的含量测定—HPLC-DAD-TOF/MS
应用范围:
  用于小柴胡汤中黄芩苷的含量测定。
方法原理:
 本品用70%乙醇回流提取,经液相色谱仪分离,按外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Agilent1100高效液相色谱仪;二极管阵列检测器。

色谱条件  色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18,(2.1mm×50mm,1.8μm);流动相:水(0.025%,A液)-甲醇(0.025%甲酸,B液),梯度洗脱程序如下:0~1min:70%A~30%B;1~45min:25%A~75%B;45~55min:20%A~80%B;55~65min:100%B.流速:0.15ml/min;柱温:25℃;进样量0.25μl,运行时间:75min,离子源:APCIESI源,正离子方式监测,用于定量分析的离子m/z803.4200~803.4900,干燥气温度:350℃,雾化气压力:275792Pa,雾化气流速:10L/min,碰撞碎片电压:200V。
试样制备:
 

对照品溶液的配制   分别精密称取黄芩苷对照品13.65mg,置于10ml量瓶中用甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准储备液。取储备液各5.0ml25ml量瓶中,经稀释,配成标准溶液,黄芩苷浓度为455.0303.3151.675.8037.907.580.758μg/ml.

供试品溶液的制备   分别取自制的小柴胡汤0.5g,精密称定,置100ml平底烧瓶中,加70%乙醇,回流40min,放冷至室温,过滤,收集滤液,重复提取3次,合并滤液,挥干,甲醇定容至10ml,进样前用0.22um滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液进样测定。
操作步骤:
  精密吸取对照品及供试品溶10μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以外标法含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  赵白云,朱臻宇。王彬等. HPLC-DAD-TOF/MS法测定小柴胡汤中柴胡皂苷a黄芩苷和甘草酸的含量.第二军医大学学报.2007.28(5):527~530
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