方法名称： |
含荷叶制剂—降脂胶囊—荷叶碱的含量测定—HPLC-UV-ESI/MS |
应用范围： |
用于降脂胶囊中荷叶碱的含量测定。 |
方法原理： |
本品去壳、研碎，用甲醇超声提取，经高效液相色谱/质谱联用分析系统，在280nm处测定，按外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters 2695高效液相色谱仪；Waters2487 双波长检测器；Waters ZQ2000质谱检测器。 色谱条件 色谱柱：Spherigel C18 (5μm，250mm×4.6 mm) ；流动相：A：0.1 %三乙胺水溶液；B ：乙腈，进行梯度洗脱，梯度条件为在前15 min 内A 由60%呈线性变到20%，后5min内A由20%呈线性变到10 %，进样前，柱子用初始流动相平衡10min;流速：1 ml/min。检测波长：280 nm；柱温：30 ℃；进样体积:20μl 。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 取20mg标准品于100ml容量瓶，加甲醇溶解，得0.200mg/ml标准储备液，取该溶液逐渐稀释得到最终浓度分别为0.2、0.4、2.5、5、10 、20μg/ml标准系列溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取对照品及供试品溶液20μL，注入高效液相色谱仪， 以外标法测定其含量。 |
附件： |
点击下载 (解压密码:www.med126.com) |
备注： |
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参考文献： |
陈波，罗旭彪，姚守拙. 高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量. 中国食品卫生杂志.2005.17（5)：420～421 |
