方法名称： |
大风丸--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
对该产品的芍药苷含量进行定量 |
方法原理： |
样品经50%甲醇超声提取，提取液过大孔吸附树脂净化，经高效液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 日本日立I-l30高效液相色谱仪；日本日立L-420紫外检测器；大连依利特Echrom型色谱工作站； 色谱条件 色谱柱：Hypersil ODS色谱柱(150mm×4.6nm)；流动相：乙腈-0.1％磷酸(15：85)；柱温：室温；流速：1.0mL／min；检测波长：230nm。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加50％乙醇制成每1mL含150μg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入50％乙醇25mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液5mL，通过中性氧化铝柱(100～200目，2g，内径1.5cm，干法装柱)，收集至蒸发皿中．再用20mL甲醇洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，精密加入50％乙醇液5 mL溶解，摇匀，即得。 |
操作步骤： |
精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μL，按上述色谱测定，外标峰面积法计算芍药苷的含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
朱秀卿,闺克里,赵丽等.高效液相色谱法测定大风丸中芍药苷的含量.中国药物与临床.2007,7(5):366- 368 |
