方法名称： |
黄连解毒汤-小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于黄连解毒汤中檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀的含量测定 |
方法原理： |
本品加水煎煮，经液相色谱分离，在346nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 BECKMAN 液相色谱仪；163 型可变波长紫外检测器；XS 系列高级色谱数据工作站。 色谱条件 色谱柱：Lichrosorb2Sl60 (5μm，200mm×3.9mm)；流动相：乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸(40∶2∶3)；流速：1mL·min-1；检测波长：346nm；柱温：室温。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 分别精密称取盐酸小檗碱标准品11.10mg、盐酸药根碱标准品9.42mg、盐酸巴马汀标准品8.76mg、硫酸黄连碱标准品1.75mg，分别置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，即得。 供试品溶液的制备 取供试样品，加水100mL，浸泡1h，煎煮1h，用脱脂棉滤过，药渣再加水50mL，煎煮0.5h，用脱脂棉滤过，合并2次滤液浓缩至10mL，移置离心管中离心10min (3000r·min-1)，精密吸取上清液1mL，蒸干，残渣用甲醇溶解转移入10mL量瓶中，并加甲醇，至刻度摇匀，通过0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
王凌，洪筱坤. 黄连解毒汤中生物碱含量的拆方研究. 中成药. 2003，25(11)：912～914 |
