方法名称: |
儿童Ⅱ号口服液-盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量测定-HPLC |
应用范围: |
用于儿童Ⅱ号口服液中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品过中性氧化铝柱,,用乙醇洗脱后,经液相色谱分离,在270nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 日本岛津LC210AT泵;日本岛津SPD210A检测器;浙江大学N2000型色谱工作站;高压二元梯度泵。 色谱条件 色谱柱DiamonsilTM C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-(三乙胺-水)(用磷酸调pH = 4) 梯度洗脱;检测波长:270nm;流速:1mL·min-1;进样量:20μL;流动相:0→10 min:[CH3CN -(H3PO4 —C6H15N —H2O)](14:86);10→30 min:[CH3CN -(H3PO4 —C6H15N —H2O)](14:86)→(30:70) |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取盐酸巴马汀(0.150mg·mL-1) 1mL、盐酸小檗碱(0.2490mg·mL-1)1mL 置同一10mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品5mL,置中性氧化铝柱(100-200目,内径1.1cm,中性氧化铝8g,湿去装柱,用乙醇30mL预洗),用乙醇100mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加甲醇5mL使溶解,置于10mL 量瓶中,用甲醇稀释,定容,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm) 过滤,精密取续滤液5mL于10mL 量瓶中,用甲醇稀释定容,摇匀,即得。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
申兰慧,石涛,邹爱峰等. RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱. 中成药. 2004,26(4):283~286 |