方法名称: |
固经丸—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于固经丸中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇加热回流提取,经液相色谱分离,在345nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 美国奥泰P246 型液相色谱仪;200型紫外检测器;千谱色谱工作站。 色谱条件 色谱柱:sinochrom ODS2AP(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-0.5%(φ)磷酸(体积比33∶67);检测波长:345nm;进样量:10μL。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品20粒,精密称定,研细,取粉末0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加甲醇50mL,加热回流1h,滤过,残渣用甲醇洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加流动相溶解并定量移入10mL容量瓶中,加流动相至刻度,过微孔滤膜,即得。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
吴杏卿,何瑞卿,李海燕等. RP-HPLC法测定固经丸中盐酸小檗碱的含量. 广东药学院学报.2005,21(5):530~531 |