方法名称： |
炒白术、焦白术--白术内酯Ⅲ含量—HPLC法 |
应用范围： |
测定炒白术、焦白术中白术内酯Ⅲ含量 |
方法原理： |
白术饮片甲醇超声提取，经液相色谱分离，在220nm 处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 LC一10AT型高效液相色谱仪(岛津)，SPD一10A紫外检测器，N一2000色谱工作站 色谱条件 phenomenexC18色谱柱(5μm，150mm×4.6mm)；流动相：甲醇-乙腈-水(56:6:38)；柱温25℃；流速1.0ml·min-1；检测波长220nm。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取白术内酯Ⅲ对照品适量，加甲醇溶解并稀释至0.05472mg/ml的对照品溶液。 样品供试液的制备 将不同规格的白术饮片分别烘干后，粉碎，过80目筛，精密称取约0.5g，置磨口锥形瓶中，精密称重；精密加入分析甲醇25ml，密塞，精密称重；超声提取30min，放凉至室温，精密称重，补足损失溶液量；摇匀后，滤过，取续滤液，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件操作，记录40min左右的色谱图，按外标法计算白术内酯Ⅲ含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
傅春升,于维萍,陈子玲.炒白术、焦白术的质量研究.齐鲁药事.2006,25(11):669-672 |
