| 公开(公告)号 | CN1935809A |
| 公开(公告)日 | 2007.03.28 |
| 申请(专利)号 | CN200610015532.8 |
| 申请日期 | 2006.08.31 |
| 专利名称 | 氧化槐果碱及其盐类的制备方法 |
| 主分类号 | C07D471/22(2006.01)I |
| 分类号 | C07D471/22(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 中国医学科学院放射医学研究所 |
| 发明(设计)人 | 洪 阁;刘培勋 |
| 地址 | 300192天津市南开区白堤路238号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | |
| 代理人 | |
| 国省代码 | 天津;12 |
| 主权项 | 一种氧化槐果碱的制备方法，其特征是包括如下步骤： 1)将槐果碱加入所述槐果碱1-4倍质量的双氧水水溶液或过碳酸钠水溶液或过氧化脲水溶液中至少一种，调pH为2-5，在20℃-50℃，反应5-10h，所述双氧水水溶液体积百分浓度为10-30％，所述过碳酸钠水溶液的质量百分浓度为30-40％，所述过氧化脲水溶液的质量百分浓度为30-40％； 2)用C1-C2的卤代烷或苯或甲苯或二甲苯中的一种萃取未反应的槐果碱，直至萃取液经薄层色谱检查无槐果碱为止，调pH为8.0-8.5； 3)减压浓缩至原体积的1/15-1/20，加无水乙醇至溶解，过滤，减压浓缩至干，真空干燥至完全固化； 4)用体积比为1∶3-4的无水乙醇和丙酮的混合溶剂反复重结晶，得到白色氧化槐果碱。 |
| 摘要 | 本发明公开了氧化槐果碱及其盐类的制备方法，氧化槐果碱盐的制备方法，包括步骤：1)将槐果碱加入双氧水水溶液中，调pH为2-5，在20℃-50℃，反应5-10h。2)用1，2-二氯乙烷萃取未反应的槐果碱，直至萃取液经薄层色谱检查无槐果碱为止，调pH为8.0-8.5；3)减压浓缩，加无水乙醇至溶解，过滤，减压浓缩至干，真空干燥至完全固化；4)用无水乙醇和丙酮的混合溶剂重结晶，得到白色氧化槐果碱，5)将氧化槐果碱用溶剂溶解，再加有机酸或无机酸的溶液，15℃-30℃反应1-2h，过滤，滤液减压浓缩，真空干燥，即制成一种氧化槐果碱盐。本发明制备工艺简单，省时，成本低，所加入的试剂毒性小，对环境污染小，工艺适宜工业化生产，产品可以满足作为医药原料的需求。 |
| 国际公布 |
