| 公开(公告)号 | CN1789275A |
| 公开(公告)日 | 2006.06.21 |
| 申请(专利)号 | CN200410093220.X |
| 申请日期 | 2004.12.17 |
| 专利名称 | 2-脱氧-β-腺苷的合成方法 |
| 主分类号 | C07H19/173(2006.01)I |
| 分类号 | C07H19/173(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 上海迪赛诺医药发展有限公司 |
| 发明(设计)人 | 徐胜平;孟继本;李金亮;季 奇;黄 飞;郭 辉 |
| 地址 | 201203上海市张江高科技园区祖冲之路887弄78号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 上海新天专利代理有限公司 |
| 代理人 | 王 巍 |
| 国省代码 | 上海;31 |
| 主权项 | 一种2-脱氧-β-腺苷的合成方法，其特征在于该方法包括下列步骤： (1)将0.96克脱氧核糖溶于18-22毫升无水甲醇中，加入0.07-0.09毫升1mol/L的干氯化氢甲醇溶液，保温25-30℃搅拌1-1.5小时或加0.20-0.24毫升1mol/L的干氯化氢甲醇溶液，保温25-30℃搅拌0.5小时，加0.015-0.017克碳酸氢钠，再搅拌1小时，旋干，加2毫升甲苯和2毫升吡啶，旋干，所得糖浆状物溶于5毫升吡啶中，冷却至0-5℃，快速滴加2.1毫升对氯苯甲酰氯，再保温40℃3-4小时，加20毫升水和20毫升异丙醚，搅拌片刻，转移到分液漏斗中，摇匀，静置，分出醚层，用约60毫升5％稀硫酸洗4次，再用约50毫升5％碳酸氢钠溶液洗1次，无水硫酸镁干燥，过滤，通入无水氯化氢约1小时，析出大量沉淀，继续通1小时，抽滤，得腺嘌呤； (2)将0.493-0.573g腺嘌呤与0.139g氢氧化钠加入到15-20ml无水甲醇中，加热，固体完全溶解后，回流1h，旋干，加入少量无水甲苯共沸脱水2-3次，得到0.573g腺嘌呤钠盐； (3)将0.43g腺嘌呤钠盐悬浮于15ml丁酮中，加入0.784g1-氯-2-脱氧-3，5-O-二(对氯苯甲酰基)-核糖，室温搅拌4-5小时，再加入部分乙酸乙脂搅拌10-12小时，然后将此悬浊液用水和饱和食盐水洗，将溶剂蒸干，加甲苯，加热溶解，搅拌下冷却至室温，抽滤，滤液蒸干得未脱保护的2-脱氧β-腺苷； (4)将0.550g上述化合物溶于10-12ml甲醇溶液中，在5℃以下通入氨气至饱和，搅拌2h，然后再室温搅拌15-20小时，除去溶剂，残留固体溶于10ml氯仿和10ml水中，分液，水层用氯仿洗净，蒸去水，残留固体甲苯共沸脱水，得白色粉末，将此粉末用少量水溶解，重结晶，得白色晶体纯的2-脱氧β-腺苷。 |
| 摘要 | 本发明属于药物化学技术领域。本发明公开了一种2-脱氧-β-腺苷的合成方法。将2-脱氧-D-核糖制成1-氯-2-脱氧-3，5-O-二(对氯苯甲酰基)-核糖后与腺嘌呤钠盐在丁酮和乙酸乙酯的混合溶剂中反应，再由甲醇/氨溶液脱保护可得纯的2-脱氧-β-腺苷。本发明与其他方法相比具有以下特点：立体选择性高，无须色谱分离，产率高，成本低，操作简单，适合工业生产。 |
| 国际公布 |
