公开(公告)号 | CN1255408C |
公开(公告)日 | 2006.05.10 |
申请(专利)号 | CN01131939.9 |
申请日期 | 2001.10.17 |
专利名称 | 3-(或8)-(1-甲氧基乙基)-8-(或3)-(1-羟乙基)-次卟啉IX的合成方法 |
主分类号 | C07D487/22(2006.01)I |
分类号 | C07D487/22(2006.01)I;C07D209/00(2006.01)N;C07D257/00(2006.01)N |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 上海复旦张江生物医药股份有限公司 |
发明(设计)人 | 许德余 |
地址 | 上海市浦东新区张江高科技园区蔡伦路308号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 上海专利商标事务所有限公司 |
代理人 | 章鸣玉 |
国省代码 | 上海;31 |
主权项 | 式(I)所示化合物的合成方法 其中,R为1-甲氧基乙基或1-羟乙基,其特征在于包括以下步骤: (1)3,8-二(1-溴乙基)-次卟啉IX二氢溴酸盐饱和冰醋酸溶液与水反应,生成3,8-二(1-羟乙基)-次卟啉IX; (2)3,8-二(1-羟乙基)-次卟啉IX与浓硫酸-醋酸之比为1∶19的浓硫酸-醋酸混合液反应,生成3-(氧乙酰基乙基)-8-(1-羟乙基)-次卟啉IX和3,8-二-(氧乙酰基乙基)-次卟啉IX混合物,或者8-(氧乙酰基乙基)-3-(1-羟乙基)-次卟啉IX和3,8-二-(氧乙酰基乙基)-次卟啉IX混合物,经色谱分离得到3-(氧乙酰基乙基)-8-(1-羟乙基)-次卟啉IX或者8-(氧乙酰基乙基)-3-(1-羟乙基)-次卟啉IX; (3)3-(氧乙酰基乙基)-8-(1-羟乙基)-次卟啉IX或者8-(氧乙酰基乙基)-3-(1-羟乙基)-次卟啉IX在无水甲醇中加热回流,生成式(I)化合物。 |
摘要 | 本发明提供式(I)所示化合物的两种合成方法,式中R为1-甲氧基乙基或1-羟乙基。这两种方法均以3,8-二(1-溴乙基)-次卟啉IX二氢溴酸盐为起始物质。其一为将起始物质进行水解、酯化和烷氧裂解;其二为将起始物质用甲醇醚化和用盐酸去一甲基化。产物经色谱分离,得到式(I)化合物纯品。本发明的方法简便,原料易得,设备简单,适合于实验室和工业生产。 |
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