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2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的一步合成法

医药数据库中心 药学论坛 江苏工业学院/宋国强;曹引梅;张双泉;杨毅恒
公开(公告)号 CN1763011A  
公开(公告)日 2006.04.26  
申请(专利)号 CN200510095471.6  
申请日期 2005.11.17  
专利名称 2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的一步合成法  
主分类号 C07D213/73(2006.01)I  
分类号 C07D213/73(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 江苏工业学院  
发明(设计)人 宋国强;曹引梅;张双泉;杨毅恒  
地址 213016江苏省常州市白云路  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 南京知识律师事务所  
代理人 汪旭东  
国省代码 江苏;32  
主权项 2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的一步合成法,其特征是以1,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,同时加入一定量的氨基化原料氨水和过量的烷氧基化原料即相应的烷醇于低压反应釜中,并加入适量的无机碱作为催化反应原料,于90~150℃条件下,反应8~12小时后,冷却至常温,静置过夜,第二天抽滤,干燥后用乙醇重结晶,并用活性炭脱色,抽滤,干燥,即得产物;其中氨水的投料量为起始原料1,6-二氯-3-硝基吡啶摩尔数的1.5~3.0倍烷醇的投料量为上述起始原料摩尔数的50~200倍,无机碱的投料量为上述起始原料摩尔数的1.5~2.5倍,烷醇的种类包括有:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇等。  
摘要 本发明涉及一种药物中间体的制备方法,特指以1,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,氨水、烷醇、无机碱作为催化反应原料一步合成2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的方法。其采取1,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,同时加入一定量的氨基化原料氨水和过量的烷氧基化原料即相应的烷醇于低压反应釜中,并加入适量的无机碱作为催化反应原料,于90~150℃条件下,反应8~12小时后,冷却至常温,静置过夜,第二天抽滤,干燥后用乙醇重结晶,并用活性炭脱色,抽滤,干燥,即得成目的产物。该法具有简单、高效和安全的特点,目的产品有40%~70%收率,产品纯度>98%。  
国际公布  
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