公开(公告)号 | CN1253467C |
公开(公告)日 | 2006.04.26 |
申请(专利)号 | CN200410019967.0 |
申请日期 | 2004.07.12 |
专利名称 | 杠柳毒苷的制备方法 |
主分类号 | C07J19/00(2006.01)I |
分类号 | C07J19/00(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 天津中医学院 |
发明(设计)人 | 张伯礼;刘 虹;高秀梅;潘桂湘;郭俊华;朱晓薇 |
地址 | 300193天津市南开区玉泉路88号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 |
代理人 | 陆 艺 |
国省代码 | 天津;12 |
主权项 | 一种杠柳毒苷的制备方法,其特征是包括如下步骤: (1)香加皮药材的提取:以体积百分比浓度为40%~80%的乙醇或40%~100%的甲醇为提取溶剂,对香加皮进行提取,提取后蒸去溶剂,加水过滤或离心,得澄清的香加皮水溶液; (2)大孔树脂吸附分离:香加皮水溶液经大孔树脂吸附,用10%~95%乙醇梯度洗脱,收集各洗脱部位,浓缩后分别进行薄层层析,用强心苷专用显色剂显色,收集合并含有强心苷的部位; (3)高效液相制备分离:将强心苷部位用反相色谱柱进行高效液相制备,以体积比为30~60∶70~40的甲醇∶水,或15~40∶85~60的乙腈∶水为流动相,同步采用紫外检测器于217~220nm监视流出曲线以指导产品收集,收集液经浓缩干燥后得到杠柳毒苷。 |
摘要 | 本发明公开了一种杠柳毒苷的制备方法,它包括如下步骤:(1)香加皮药材的提取,并制成香加皮水溶液;(2)大孔树脂吸附分离:香加皮水溶液经大孔树脂吸附,用10%~95%乙醇梯度洗脱,收集各洗脱部位,浓缩后分别进行薄层层析,用显色剂显色,收集合并含有强心苷的部位;(3)高效液相制备分离:将强心苷部位用反相色谱柱进行高效液相制备,以体积比为30~60∶70~40的甲醇∶水为流动相,同步采用紫外检测器监视流出曲线以指导产品收集,收集液经浓缩干燥后得到杠柳毒苷,经检测,杠柳毒苷纯度达98.8%,所得产品可达含量测定用中药化学对照品的要求,而且用本发明方法制备杠柳毒苷,药材提取完全,产率高;有机溶剂用量少。 |
国际公布 |