| 公开(公告)号 | CN1324026C |
| 公开(公告)日 | 2007.07.04 |
| 申请(专利)号 | CN02133001.8 |
| 申请日期 | 2002.09.23 |
| 专利名称 | 硫酸黄连素的制备方法 |
| 主分类号 | C07D455/03(2006.01)I |
| 分类号 | C07D455/03(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 东北制药总厂 |
| 发明(设计)人 | 安晓霞;刘九知;宁 娟;王 虹;朱树森 |
| 地址 | 110026辽宁省沈阳市铁西区重工北街三十七号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 沈阳科威专利代理有限责任公司 |
| 代理人 | 崔红梅 |
| 国省代码 | 辽宁;21 |
| 主权项 | 硫酸黄连素的制备方法，包括以下步骤，其特征在于：A.以粗品小檗碱为原料，加入水，活性炭，在80-95℃下搅拌使之全溶，过滤，得精制小檗碱溶液(a)；其中粗品小檗碱∶水∶活性炭，按重量比计：1∶8-15∶0.02-0.05；B.将(a)液搅拌下加入稀硫酸溶液，70-95℃搅拌反应3-5小时，冷却过滤，洗涤，干燥得硫酸氢小檗碱(b)；(a)液与稀硫酸的配比按体积比计，为30∶1-15∶1，稀硫酸的浓度为30-45％(v/v)；C.将(b)及蒸馏水加入反应瓶，搅拌下滴加10％(w/v)NaOH溶液至(b)全溶，调PH为7-8，减压除水至干，再加入80-90％含量的乙醇，加热回流30分钟，过滤，滤液冷却析晶4-5小时，过滤，滤饼用80-90％含量的乙醇重结晶，得硫酸黄连素成品，质量符合标准要求；(b)与蒸馏水、乙醇、10％NaOH的配比按重量与体积比为1∶8-14∶12-16∶1.0-1.1；用于重结晶的乙醇用量为总的乙醇用量的42-45％。 |
| 摘要 | 硫酸黄连素的制备方法，其特征是以全合成黄连素中间体——粗品黄连素为原料，包括以下步骤：A.粗品小檗碱为原料，加入水，活性炭，在80-95℃下搅拌使之全溶，过滤，得精制小檗碱溶液(a)；B.将(a)液搅拌下加入稀硫酸溶液，70-95℃搅拌反应3-5小时，冷却过滤，洗涤，干燥得硫酸氢小檗碱(b)；C.将(b)及蒸馏水加入反应瓶，搅拌下滴加10％NaOH溶液至(b)全溶，调pH为7-8，减压除水至干，再加入80-90％含量的乙醇，加热回流30分钟，过滤，滤液冷却析晶4-5小时，过滤，滤饼用80-90％含量的乙醇重结晶，即得硫酸黄连素成品，质量符合标准要求。该制备硫酸黄连素的新方法，能够克服现有几种制备方法存在的收率低、成本高、质量难保证等缺点。 |
| 国际公布 |
