公开(公告)号 | CN1229332C |
公开(公告)日 | 2005.11.30 |
申请(专利)号 | CN03116714.4 |
申请日期 | 2003.04.30 |
专利名称 | 一种15N-L-苯丙氨酸的提取工艺 |
主分类号 | C07C229/36 |
分类号 | C07C229/36;C07C227/10 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 上海化工研究院 |
发明(设计)人 | 梅丛笑;杜晓宁;李良君;张 亮;谭青乔;宋明鸣 |
地址 | 200062上海市云岭东路345号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 上海专利商标事务所有限公司 |
代理人 | 赵志远 |
国省代码 | 上海;31 |
主权项 | 一种15N-L-苯丙氨酸的提取工艺,该工艺采用15N-L-苯丙氨酸发酵液为原料,经以下工艺步骤提取得到:(1)15N-L-苯丙氨酸发酵液絮凝除菌体:将15N-L-苯丙氨酸发酵液用酸液调节pH至1~3,缓慢搅拌下加入80~200ppm的高分子絮凝剂,然后加入1000~2000ppm的金属盐,缓慢搅拌混合30~60分钟后静置30~60分钟,离心或过滤除去固相,用1~4倍体积的去离子水洗涤固相,收集滤液和洗涤水,合并后待用;(2)离子交换树脂的处理:将强酸性树脂分别用碱和酸溶液浸泡,用去离子水洗涤至中性后装柱,然后转成NH+4型后待用;(3)离子交换吸附15N-L-苯丙氨酸:由步骤(1)处理得到的合并液以0.1~1BV/小时的流速通入步骤(2)处理好的强酸性离子交换柱,通完液后同流速下用0.5~4倍树脂床体积的去离子水洗柱,洗完后以0.1~0.5BV/小时的流速用0.05~0.2mol/L弱碱洗脱,收集15N-L-苯丙氨酸纯流份待用;(4)15N-L-苯丙氨酸洗脱液的真空浓缩:由步骤(3)处理得到的15N-L-苯丙氨酸洗脱液在40℃~80℃下真空浓缩至15N-L-苯丙氨酸浓度10~30g/L;(5)15N-L-苯丙氨酸浓缩液的脱色:将步骤(4)处理得到的15N-L-苯丙氨酸浓缩液调至pH4~5,按0.1%~0%的重量比例加入药用级粉末活性炭,50℃~80℃下保温过滤数次至滤液中无炭粒;(6)15N-L-苯丙氨酸浓缩液的结晶:将步骤(5)处理得到的15N-L-苯丙氨酸脱色液浓缩至浓度为60~100g/L,然后将温度降至室温,再降至温度为0℃~5℃,维持结晶8~14小时后过滤收集晶体待用;(7)15N-L-苯丙氨酸晶体的干燥,将步骤(6)处理得到的15N-L-苯丙氨酸晶体在40℃~60℃下干燥6~8小时,然后在80℃下干燥1~4小时,冷却后即得到15N-L-苯丙氨酸产品。 |
摘要 | 本发明涉及一种15N-L-苯丙氨酸的提取工艺,该工艺采用15N-L-苯丙氨酸发酵液为原料,经絮凝除菌、离子吸附、真空浓缩、脱色、结晶、干燥等工艺步骤提取得到。本发明的特点是仅采用一种转型的阳离子交换树脂,以交换吸附15N-L-Phe及各种杂质,并采用弱碱洗脱,最终分离提取出符合标准的15N-L-Phe。与最接近的现有技术相比,该方法简练,收率较高,产品质量可达到药品标准,而且生产规模可以较大,有利于放大到工业化生产。 |
国际公布 |