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制备VC磷酸酯镁的新方法

医药数据库中心 药学论坛 东北制药总厂/崔艳霞;胡忠芹;张仲春;冯秀莲;王健颖;;罗晓峰;黄文姝
公开(公告)号 CN1221559C  
公开(公告)日 2005.10.05  
申请(专利)号 CN03133674.4  
申请日期 2003.08.13  
专利名称 制备VC磷酸酯镁的新方法  
主分类号 C07F9/6574  
分类号 C07F9/6574  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 东北制药总厂  
发明(设计)人 崔艳霞;胡忠芹;张仲春;冯秀莲;王健颖;;罗晓峰;黄文姝  
地址 110026 辽宁省沈阳市铁西区重工北街37号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 沈阳利泰专利代理有限公司  
代理人 刘忠达  
国省代码 辽宁;21  
主权项 制备VC磷酸酯镁的新方法,包括以下反应步骤,其特征在于:(1)、将丙酮、三氯氧磷、VC,按VC∶丙酮∶三氯氧磷=1g∶4.2ml∶0.1-0.2ml的比例依次加入反应瓶中0-50℃,搅拌1-10小时后,直接用于下步磷酸酯化反应;(2)、将水、氢氧化钠加入反应瓶中,再将上述(1)的反应液转入其中,减压蒸馏回收丙酮,所剩溶液加定量吡啶,搅拌冷却至0-10℃,用氢氧化钠溶液调反应液PH12-13,滴加三氯氧磷,同时保持温度在0-10℃,PH12-13;滴完,继续反应30分钟,VC∶水∶氢氧化钠∶吡啶∶三氯氧磷=1g∶25-26ml∶0.5-0.8g∶1.02ml∶0.67ml;(3)、减压回收反应液2中的吡啶,残液加水稀释至Vc投入量的37-38倍量,即对应于1gVC,加水稀释至37-38ml,再经732#离子交换树脂交换,洗脱,收集PH2-3的交换液和洗脱液;(4)、在上述交换液中加入氧化镁,氧化镁加入量与VC比为VC∶氧化镁=1g∶1.60g-1.73g;于30-35℃搅拌,反应1-2小时,过滤,滤液浓缩至VC∶浓缩液=1g∶8-10ml后,加入甲醇,使浓缩液与甲醇之比为浓缩液∶甲醇=1ml∶2ml,搅拌,析晶,过滤,干燥,得VC磷酸酯镁粗品;(5)、将上述VC磷酸酯镁粗品加入一定量水溶解后,加活性炭脱色,加甲醇,搅拌析晶,过滤,洗涤,干燥,即得VC磷酸酯镁精品;精制率73%-75%,VC磷酸酯镁含量可达到95%98%,其中杂质2,2′-2-VC磷酸酯镁的含量<0.5%,加入水量为VC磷酸酯镁∶水=1g∶5-10ml。  
摘要 本发明涉及一种以VC为原料制备VC磷酸酯镁的新方法,在VC制备5,6-O-异丙叉VC时,所用催化剂为三氯氧磷,与下步磷酸酯化反应所用原料相同,不仅减少一种物料的采购和管理,且制得的5,6-O异丙叉VC可不经过滤分离,就可直接用于下步磷酸酯化反应,该方法省时、省力、节能,制得的VC磷酸酯镁纯度高,符合化妆品级标准要求。  
国际公布  
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