网站首页
医师
药师
护士
卫生资格
高级职称
住院医师
畜牧兽医
医学考研
医学论文
医学会议
考试宝典
网校
论坛
招聘
最新更新
网站地图
中医理论中医临床诊治中医药术语标准中国方剂数据库中医疾病数据库OCT说明书不良反应中草药图谱药物数据药学下载
您现在的位置: 医学全在线 > 中医理论 > 中医书籍 > 正文:费休(K.Fischer)氏水分测定法
    

中国生物制品规程:费休(K.Fischer)氏水分测定法

1 试剂1.1 无水吡啶取吡啶200ml,置干燥的蒸馏瓶中,加苯40ml,加热蒸馏,收集114~116℃蒸馏出的吡啶,含水量应在0.1%以下。1.2 无水甲醇取甲醇1000ml,于干燥蒸馏瓶中,加金属镁约15g与二氯化汞0.4g(或碘0.5g)回流2~4小时,然后蒸馏(蒸馏仪器均需干燥),收集6…

1 试剂

1.1 无水吡啶

取吡啶200ml,置干燥的蒸馏瓶中,加苯40ml,加热蒸馏,收集114~116℃蒸馏出的吡啶,含水量应在0.1%以下。

1.2 无水甲醇

取甲醇1000ml,于干燥蒸馏瓶中,加金属镁约15g与二氯化汞0.4g(或碘0.5g)回流2~4小时,然后蒸馏(蒸馏仪器均需干燥),收集64~65℃蒸馏出的甲醇,含水量www.med126.com应在0.05%以下。

1.3 二氧化硫

工业用,如无二氧化硫可用硫酸及亚硫酸钠配制。

Na2SO3+H2SO4→Na2SO4+H2SO3

H2SO3→H2O+SO2

按此反应根据SO2之需要量计算亚硫酸钠及硫酸之用量,将亚硫酸钠置于瓶中,加少量水,缓缓加入硫酸,将生成之二氧化硫通过浓硫酸洗气瓶,再通入费休氏试剂瓶中。

1.4 费休氏试剂

取干燥的1000ml玻璃容器,加入碘42.33g与无水吡啶133.3ml,加塞,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇333.3ml,称定重量,将此瓶置冰浴中,用密闭装置导入经浓硫酸洗气瓶脱水的二氧化硫直至重量增加32g为止,密封避光保存。

1.5 标准水的制备与标化

1.5.1 制备

于干燥无水的50ml容量瓶中,精密称取0.4g左右双蒸水,用无水甲醇稀释至刻度,密封保存。

1.5.2 标化

精密量取标准水1ml与制备标准水用的无水甲醇5ml分别置于干燥带塞的玻瓶中,用费休氏试剂滴定至溶液呈棕黄色。

1.5.3 计算

称取水重为Amg。

1ml标准水所需费休氏试剂为Bml。

5ml无水甲醇所需费休氏试剂为Cml。

每ml费休氏试剂相当于水的mg数为N=A/50 / B-C/5

1ml标准水之含水量(mg)=N×B

2 操作

2.1 精密称取干燥制品0.1~0.5g于干燥带塞的玻瓶中,加无水甲醇5ml(按取样量情况可酌情减少甲醇加量)www.med126.com/rencai/,不断振摇,用费休氏试剂滴定至棕黄色,经振摇1分钟不退色,即为终点。同时取无水甲醇5ml作空白试验。

2.2 费休氏试剂标化

精密量取标准水1ml于干燥带塞的玻瓶中,用费休氏试剂滴定至终点。

1ml标准水含水量(mg)

费休氏试剂效价N= ────────────

费休氏试剂滴定数

3 计算

(样品滴定数-空白滴定数)×N1

样品水分含量%(g/g)= ────────────────×──

样品重量 10

附注

1.配制试剂及测定样品用的全部仪器均应干燥至无水。

2.布氏菌病活菌苗及鼠疫活菌苗等制品能在费休氏试剂中溶解,可不用加无水甲醇提取。

3.空气中湿度大,对水分测定有影响,取样时应备有防湿装置。相对湿度应30%以下。

4.有条件可采用卡氏水分测定仪测定。

5.如样品中含有干扰物质,可采用五氧化二磷真空低温干燥法测定。

5.1 试剂

五氧化二磷(工业用)。

5.2 操作

取制品0.2~1.0g置于已干燥至恒重的称量瓶中,加盖,精确称定重量(称量瓶中样品厚度应在5mm以下),放入五氧化二磷干燥器中,打开瓶盖,于60℃将干燥器抽真空至133Pa以下,干燥至恒重。干燥完毕应缓慢通入经浓硫酸脱水的干燥空气。

5.3 计算

样品水分含量%(g/g)=干燥失重/样品重量×100

...
  • 上一篇文章:
  • 下一篇文章:
  • 关于我们 - 联系我们 -版权申明 -诚聘英才 - 网站地图 - 医学论坛 - 医学博客 - 网络课程 - 帮助
    医学全在线 版权所有© CopyRight 2006-2046, MED126.COM, All Rights Reserved
    皖ICP备06007007号
    百度大联盟认证绿色会员可信网站 中网验证