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药物分析考试西药分析—生物检定统计法(三)

生物检定统计法  例3 量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法  新霉素效价测定──杯碟法  S为新霉素标准品  稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml  ds<[2]>∶10.0u/ml  ds<[3]>∶12.5u/ml  T为新霉素  标示量  AT∶670u/mg  稀释液dT<[1]>∶8.0u/ml  dT<[2]>∶10.0u/ml  dT<[3]>∶12.5u/ml  r=1∶0.8  I=
生物检定统计法
  例3 量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法
  新霉素效价测定──杯碟法
  S为新霉素标准品
  稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml
  ds<[2]>∶10.0u/ml
  ds<[3]>∶12.5u/ml
  T为新霉素
  标示量
  AT∶670u/mg
  稀释液dT<[1]>∶8.0u/ml
  dT<[2]>∶10.0u/ml
  dT<[3]>∶12.5u/ml
  r=1∶0.8
  I=0.0969
  反应(y)∶抑菌圈直径(mm)
  测定结果见表3-1。
                     表3-1 新霉素效价测定结果
────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬───
 剂 量 │ds<[1]> │ ds<[2]>│ds<[3]> │dT<[1]> │dT<[2]> │dT<[3]> │∑ym
  u/ml │ 8.0  │ 10.0  │ 12.5  │ 8.0  │ 10.0  │ 12.5  │       
────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼───
    │ 16.05 │ 16.20 │ 16.50 │ 15.80 │ 16.35 │ 16.60 │ 97.50
    │ 16.20 │ 16.45 │ 16.65 │ 16.20 │ 16.45 │ 16.70 │ 98.65
  y  │ 16.00 │ 16.45 │ 16.70 │ 16.05 │ 16.35 │ 16.70 │ 98.25
    │ 15.95 │ 16.35 │ 16.60 │ 16.00 │ 16.25 │ 16.60 │ 97.75
    │ 15.70 │ 16.25 │ 16.60 │ 15.85 │ 16.25 │ 16.60 │ 97.25
    │ 15.55 │ 16.20 │ 16.55 │ 15.70 │ 16.20 │ 16.60 │ 96.80
    │ 15.65 │ 16.20 │ 16.40 │ 15.80 │ 16.15 │ 16.40 │ 96.60
    │ 15.90 │ 16.10 │ 16.45 │ 15.80 │ 16.10 │ 16.50 │ 96.85
    │ 15.90 │ 16.00 │ 16.30 │ 15.70 │ 15.95 │ 16.30 │ 95.85
────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────
    │142.60 │146.20 │148.75 │142.90 │146.05 │149.00 │ 875.50
 ∑y(k) │ S1  │ S2  │ S3  │ T1  │ T2  │ T3  │       
────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────


  随机区组设计(3.3)法,K=6
  不同双碟(碟间)是剂量组内所加的因级限制,共9个双碟,m=9。
  (1) 按(14)~(18)式计算各项差方和

                                                        875.5<2>
  差方和(总)=16.05<2>+16.20<2>+…+16.50<2>+16.30<2>-─────=5.4709
                                 9×6
  f=9×6-1=53
         (142.60)<2>+(146.20)<2>+…+(146.05)<2>+149.00<2>
  差方和(剂间)=─────────────────────────=4.1926
                     9
             (875.5)<2>-──────
                     9×6
  f=6-1=5
         (97.50)<2>+(98.65)<2>+…+(96.85)<2>+(95.85)<2> 875.5<2>
  差方和(碟间)=────────────────────── - ──── =1.0018
                   6               9×6

  f=9-1=8
  差方和(误差)=5.4709-4.1926-1.0018=0.2765
  f=53-5-8=40
  (2) 剂间变异分析及可靠性测验
  按表四(3.3)法计算,结果见表3-2、表3-3。

                   表3-2 新霉素(3.3)法剂间变异分析
━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━
      │         ∑y(k)             │        │          │       
          ├───┬───┬───┬───┬───┬───┤        │          │     差 方 和
 变异来源 │S<[1]>│S<[2]>│S<[3]>│T<[1]>│T<[2]>│T<[3]>│m·∑C<[i]><2> │∑[C<[i]>·∑y(k)]│  [∑(C<[i]>·∑y(k))]<2>
      │142.60│146.20│148.75│142.90│146.05│149.00│        │          │ ──────────
      ├───┴───┴───┴───┴───┴───┤        │          │   m·∑C<[i]><2>
      │       正交多项系数(C<[i]>)       │        │          │       
──────┼───┬───┬───┬───┬───┬───┼────────┼──────────┼────────────
试品间   │ -1 │ -1 │ -1 │ +1 │ +1 │ +1 │ 9×6     │   0.4000    │    0.002 963
回归    │ -1 │  0 │ +1 │ -1 │  0 │ +1 │ 9×4     │   12.25     │    4.168
偏离平行  │ +1 │  0 │ -1 │ -1 │  0 │ +1 │ 9×4     │   0.050 00   │    0.000 069 44
二次曲线  │ +1 │ -2 │ +1 │ +1 │ -2 │ +1 │ 9×12     │   1.250     │    0.014 47
反向二次曲线│ -1 │ +2 │ -1 │ +1 │ -2 │ +1 │ 9×12     │   0.8500    │    0.006 690
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