乳酸依沙吖啶—乳酸依沙吖啶溶液的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶的含量。

本方法适用于乳酸依沙吖啶溶液。

供试品适量置100mL量瓶中，加水15mL、醋酸钠试液20mL与稀盐酸1.25mL使溶解后，再精密加入重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)10mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置1小时，时时振摇，滤过，精密量取续滤液50mL，置碘量瓶中，加稀硫酸30mL与碘化钾试液6mL，立即密塞，摇匀，在暗处放置5分钟，加水50mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.025mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)相当于11.45mg的C₁₅H₁₅N₃O-C₃H₆O₃。读出硫代硫酸钠滴定液使用量，计算乳酸依沙吖啶含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.025mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 碘化钾试液

6. 稀盐酸

7. 稀硫酸

8. 醋酸钠试液

9.基准重铬酸钾

1. 重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)

配制：取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2. 硫代硫酸钠滴定液（0.025mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过，并在使用前加新沸过的冷水稀释4倍。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

4. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，即得。本液应临用新配。

5. 稀盐酸

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。

6. 稀硫酸

取硫酸57 mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含H₂SO₄应为9.5-10.5%。

7. 醋酸钠试液

取醋酸钠结晶13.6g，加水溶解成100mL，即得。

精密量取供试品50mL，置100mL碘量瓶中，加水15mL，醋酸钠试液20mL与稀盐酸1.25mL使溶解，在精密加入重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)10mL，加水稀释至刻度，放置1小时，时时振摇，滤过，精密量取续滤液50mL，置碘量瓶中，加稀硫酸30mL与碘化钾试液6mL，立即密塞，摇匀，在暗处放置5分钟，加水50mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.025mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)相当于11.45mg的C₁₅H₁₅N₃O•C₃H₆O₃。读出硫代硫酸钠滴定液使用量。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p350。