乳酸依沙吖啶的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定乳酸依沙吖啶的含量。

本方法适用于乳酸依沙吖啶。

供试品适量置100mL量瓶中，加水25mL、醋酸钠试液20mL与稀盐酸1.25mL使溶解后，再精密加入重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)50mL，加水稀释至刻度，放置1小时，时时振摇，滤过，精密量取续滤液50mL，置碘量瓶中，加稀硫酸30mL与碘化钾试液6mL，立即密塞，摇匀，在暗处放置5分钟，加水50mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)相当于11.45mg的C₁₅H₁₅N₃O-C₃H₆O₃。读出硫代硫酸钠滴定液使用量，计算乳酸依沙吖啶含量。

1.水（新沸放置至室温)

2.重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

4.淀粉指示液

5.碘化钾试液

6.稀盐酸

8.醋酸钠试液

9.基准重铬酸钾

1. 重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)

配制：取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

精密称取供试品0.3g，置100mL碘量瓶中，加水25mL，醋酸钠试液20mL与稀盐酸1.25mL使溶解，在精密加入重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)50mL，加水稀释至刻度，放置1小时，时时振摇，滤过，精密量取续滤液50mL，置碘量瓶中，加稀硫酸30mL与碘化钾试液6mL，立即密塞，摇匀，在暗处放置5分钟，加水50mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)相当于11.45mg的C₁₅H₁₅N₃O-C₃H₆O₃。读出硫代硫酸钠滴定液使用量。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p349。