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复方乳酸钠葡萄糖注射液—乳酸钠的测定—中和滴定法

医药数据库中心 药学论坛 复方乳酸钠葡萄糖注射液—乳酸钠的测定—中和滴定法
方法名称:
复方乳酸钠葡萄糖注射液—乳酸钠的测定—中和滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定复方乳酸钠葡萄糖注射液中乳酸钠的含量。

本方法适用于复方乳酸钠葡萄糖注射液溶液。

方法原理:

供试品置碘量瓶中,加重铬酸钾滴定液与硫酸后,置水浴上加热20分钟,放冷,加碘化钾后密塞,瓶口加水少量,置暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液滴定近终点,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色。读出重铬酸钾滴定液使用量,计算乳酸钙的含量。

试剂:

1. 水(新沸放置至室温)

2.重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)

3. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

4. 结晶紫指示液

5. 硫代硫酸钠

6. 无水碳酸钠

7. 基准重铬酸钾

8. 碘化钾

仪器设备:

试样制备:

1.重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)

配制:取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃

3. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。

操作步骤:

精密量取供试品10mL,置碘量瓶中,精密加入重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)25mL,加硫酸(1→2)15mL,置水浴上加热20分钟,放冷,加碘化钾2.5g,密塞,瓶口加少量水,置暗处放置10分钟后,加水10mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗重铬酸钾滴定液的体积数(mL),每1mL重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于2.802mg的C3H5NaO3

注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.429。

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