氨茶碱—乙二胺和无水茶碱的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定氨茶碱中乙二胺和无水茶碱的含量。

本方法适用于氨茶碱。

乙二胺：取本品适量，加水使溶解后，加入茜素磺酸钠指示液，用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显黄色，读出硫酸滴定液的使用量，计算，即得。

无水茶碱：取上述滴定后的溶液，加硝酸银滴定液（0.1mol/L)后，振摇，迅速用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，读出氢氧化钠滴定液使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

3. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

4. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

5.茜素磺酸钠指示液

1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6.0g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

3.3 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.茜素磺酸钠指示液

取茜素磺酸钠0.1g，加水100mL使溶解，即得。

二乙胺：精密称取供试品0.25g，加水25mL使溶解，加茜素磺酸钠指示液8滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定溶液显黄色，读出硫酸滴定液使用量，计算，每1mL硫酸滴定液（0.05 mol/L)相当于3.005mg的二乙胺（C₂H₈N₂)。

无水茶碱：取上述滴定后的溶液，加硝酸银滴定液（0.1 mol/L)20mL，振摇，迅速用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显红色，读出氢氧化钠滴定液使用量，计算，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L)相当于18.02mg的无水茶碱。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版二部，p.616。