联苯苄唑栓—联苯苄唑的测定—滴定法

本方法采用滴定法测定联苯苄唑栓中联苯苄唑的含量。

本方法适用于联苯苄唑栓。

供试品加水溶解后，加稀硫酸与三氯甲烷，再加入二甲基黄-亚甲蓝混合指示液，用0.25%磺基丁二酸钠二辛酯溶液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至三氯甲烷层由绿色转变为灰红色，记录0.25%磺基丁二酸钠二辛酯溶液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 0.25%磺基丁二酸钠二辛酯溶液

3. 三氯甲烷

4. 稀硫酸

5. 二甲基黄-亚甲蓝混合指示液：取二甲基黄与亚甲蓝混合各15mL，加三氯甲烷100mL，振摇使溶解，即得。

1.二甲基黄-亚甲蓝混合指示液

取二甲基黄与亚甲蓝混合各15mL，加三氯甲烷100mL，振摇使溶解，即得。

取本品10粒，精密称定，研细，置蒸发皿中，置水浴上加热至熔化，冷却，并不停搅拌，使混合均匀，精密称取适量（约相当于联苯苄唑50mg)，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷30mL使溶解，加水15mL与稀硫酸5mL，与，再加入二甲基黄-亚甲蓝混合指示液0.6mL，用磺基丁二酸钠二辛酯溶液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至三氯甲烷层由绿色转变为灰红色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录磺基丁二酸钠二辛酯溶液的使用量（mL)；另精密称取联苯苄唑对照品50mg，照上述方法自“至具塞锥形瓶”起，依法测定，根据两者消耗.磺基丁二酸钠二辛酯溶液的量（mL)的比值计算，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.687。