氯噻酮—氯噻酮的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定氯噻酮（C₁₄H₁₁ClN₂O₄S)的含量。

本方法适用于氯噻酮的含量测定。

1. 甲醇

2. 磷酸氢二铵

3. 磷酸

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按氯噻酮峰计算不低于1500.。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.01mol/L磷酸氢二铵溶液＋甲醇=60 40（用磷酸调节pH值至5.5)

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

1. 对照品溶液的制备

精密称取氯噻酮对照品适量，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2)定量稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品适量，精密称定，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2)定量稀释成每1mL中约含0.1mg的溶液，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μL注入液相色谱仪，于254nm波长处测定氯噻酮的吸收值，按外标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.779。