溴新斯的明—溴新斯的明的测定—非水溶液滴定法

本方法采用非水溶液滴定法测定溴新斯的明（C₁₂H₁₉BrN₂O₂)的含量。

本方法适用于溴新斯的明的含量测定。

取供试品适量，加冰醋酸与醋酸汞试液溶解，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于30.32mg的C₁₂H₁₉BrN₂O₂，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 冰醋酸

3. 醋酸汞

4.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

5.结晶紫指示液

6. 基准邻苯二甲酸氢钾

1.醋酸汞

取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100mL。本液应置棕色瓶内，密闭保存。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

3. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

4.基准邻苯二甲酸氢钾

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20mL与醋酸汞试液5mL溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.820-821。