方法名称： |
磺胺多辛片—磺胺多辛的测定—永停滴定法 |
应用范围： |
本方法采用滴定法测定磺胺多辛片中磺胺多辛的含量。 本方法适用于磺胺多辛片。 |
方法原理： |
供试品经处理后 用盐酸溶液溶解，按照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液滴定，计算磺胺多辛含量。 |
试剂： |
1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L) 2.基准对氨基苯磺酸 |
仪器设备： |
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试样制备： |
1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L) 配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3)0.10g，加水使两使溶解盛1000mL，摇匀。 标定：取在120ºC干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL于浓氨试液3mL后，加盐酸（1→2)20mL，搅拌，在30ºC以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，既得。 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 |
操作步骤： |
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺多辛0.6g)，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于31.03mg的C12H14N4O4S 。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献： |
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.858。 |
