方法名称： |
香砂养胃丸—白术内酯Ⅰ的测定—高效液相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用高效液相色谱法测定香砂养胃丸中白术内酯Ⅰ的含量。 本方法适用于中药制剂香砂养胃丸。 |
方法原理： |
供试品于锥形瓶中，加甲醇超声提取，离心，上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测白术内酯Ⅰ的吸收值，计算出其含量。 |
试剂： |
甲醇（色谱纯) |
仪器设备： |
1. 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 YMG C18色谱柱（150×4.6mm，10μm) 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相：甲醇 水 = 60 40 2.2 检测波长：220nm 2.3 柱温：30℃ |
试样制备： |
1. 称取供试品 精密称取本品粉末（过40目筛)1g。 2. 对照品溶液的制备 精密称取白术内酯Ⅰ对照品3.10mg，加甲醇定容至10mL，得对照品储备液。 3. 标准溶液的制备 精密吸取此溶液0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。 4. 供试品溶液的制备 将供试品置具塞试管中，分别加甲醇8，7，7mL，超声提取3次，每次30分钟，离心（3500r/min)10min，合并上清液，置于25mL量瓶中，甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1. 标准曲线绘制 精密吸取上述标准溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定白术内酯Ⅰ的吸收值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。 2. 供试品的测定 |
参考文献： |
李伟，文红梅，张爱华等. RP-HPLC测定香砂养胃丸中白术内酯Ⅰ的含量. 中成药，2000，22（12)：837-839. |
