复方炔诺酮膜—炔诺酮和炔雌醇的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定复方炔诺酮膜中炔诺酮和炔雌醇的含量。

本方法适用于复方炔诺酮膜。

供试品加无水乙醇适量，置水浴中加热，并不时振摇使炔诺酮和炔雌醇溶解，放冷至室温，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长200nm处检测炔诺酮和炔雌醇的吸收值，计算出其含量。

乙腈

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按炔诺酮峰计算不低于2000。炔诺酮与炔雌醇峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 水=45 55

2.2 检测波长：200nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品10格，精密称定，剪碎。

2. 对照品溶液的制备

精密称取炔诺酮和炔雌醇对照品适量，置10mL量瓶中，加乙腈5mL并加水定量稀释制成每1mL中约含有炔诺酮60μg与炔雌醇3.5μg。

3. 供试品溶液的制备

将上述供试品置于100mL量瓶中，加无水乙醇适量，置热水浴中加热30分钟，并不时振摇使溶解，放冷，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各50μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长200nm处测定炔诺酮和炔雌醇的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.431。