方法名称： |
九分散－士的宁含量的测定-高效液相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用高效液相色谱法测定九分散中士的宁的含量。 本方法适用于植物九分散的干燥根及九分散根茎。 |
方法原理： |
取九分散粉末适量，加流动相溶液20ml水浴振荡提取，滤膜滤过。进入高效液相色谱仪进行色谱分离，绘制标准曲线，计算出含量。 |
试剂： |
1. 乙腈、磷酸、硫酸月桂酸钠均为分析纯及色谱纯 2. 士的宁（中国药品生物制品检定所)，九分散（营口中药厂) |
仪器设备： |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 lnertsil ODS-2柱（250mm×4.6mm)。 1.3 SPD-2A检测器 2 色谱条件 2.1 流动相：乙腈 水 磷酸 硫酸月桂酸钠=38 62 0.1 0.5 2.3柱温：40℃ 2.4 检测波长：207nm |
试样制备： |
1. 称取供试品 精密称取九分散粉末4g. 2. 标准溶液的制备 精密配制士的宁0.08-0.56ug/ml浓度的对照品溶液7份。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管SPD-2A的精度要求。 |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 精密吸取上述标准溶液10μL注入高效液相色谱仪，用SPD-2A检测器测定的士的宁响应值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。 2. 供试品的测定 精密吸取上述供试品溶液15μL注入高效液相色谱仪，按选定的色谱条件进行分析，计算出其含量。 |
参考文献： |
陈发奎，郭允珍，鹿野美弘等.用高效液相色谱法同时测定九分散中麻黄碱和士的宁的含量. 中草药，1994，25（11)：571-577. |
