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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:麦冬-甾体皂甙元的含量测定方法-HPLC-ELSD中药质量控制方法/操作步骤
    

麦冬-甾体皂甙元的含量测定方法-HPLC-ELSD

  
方法名称:
  麦冬-甾体皂甙元的含量测定-HPLC-ELSD
应用范围:
  用于麦冬-甾体皂甙元的含量测定
方法原理:
 本品粉末加3 %硫酸回流提取,经液相色谱分离,经ELSD测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    日本岛津LC-10A 高效液相色谱仪;法国SEDEX55 蒸发激光散射检测器(ELSD);杭州英谱HS色谱数据工作站

试剂    鲁斯可皂甙元、薯蓣皂甙元由本室自制,并经与光谱(UVIR1HNMR13CNMR )数据对照一致

色谱条件    色谱柱:Alltech VERSA PARK C18(4. 6 mm×250 mm,10 μm);流动相:甲醇-水(88∶12);流速:1. 0 mL/min;柱温:25 ℃;气化温度:40℃;气体(N 2) 压力:2. 0×105Pa
试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称取鲁斯可皂甙元对照品271 mg,于2 mL容量瓶中,用少量氯仿溶解,用甲醇定容至刻度,即得,用时适当稀释。

供试品溶液制备    称取麦冬样品粉末3 g,精密称定,置于茄形瓶中,加石油醚20 mL,浸泡12 h(过夜),滤出石油醚,水浴上蒸干,加3 %硫酸25 mL,水浴上回流5 h,用8 %氢化钠溶液调pH值至中性,过滤,用蒸馏水洗残渣2~3次,将残渣于80 ℃烘干至恒重,置于滤纸筒中,加入石油醚25 mL,于索氏提取器中提取4 h,回收石油醚至干,用氯仿溶解,转移至2 m L量瓶中,并定容至刻度,备用。
操作步骤:
  分别精密吸取甾体皂甙元对照液以及麦冬供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算甾体皂甙元含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  唐晓清,余伯阳,徐德然. HPLC-ELSD法测定麦冬中甾体皂甙元的含量.中国药科大学学报. 2001,32(4):270~272
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