方法名称： |
VC银翘片-连翘苷的含量测定-HPLC |
应用范围： |
用于VC银翘片中连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品粉末加甲醇超声提取、过中性氧化铝柱，经液相色谱分离，在277 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 WatersE 液相色谱仪；Waters600泵，Waters2997 光电二极管矩阵检测器；Millenniμm32 色谱工作站 色谱条件 色谱柱：Symmetryshield（Rp184.6 mm×250 mm)；流动相：乙腈—水（25：75)；检测波长：277 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：23 ℃ |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg 的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取VC银翘片除去糖衣研细后的粉末3.500 g，置居塞锥形瓶中，精密加入甲醇45 mL，称定重量，浸渍过夜，超声处理25 min，放冷至室温，再称定重量，补加甲醇至原重量。摇匀，滤过，弃去初滤液。精密量取续滤液15 mL，蒸至近干，加中性氧化铝1.5 g 拌匀，加至中性氧化铝柱（100~200目，3 g，内径1~1.5 cm上，用70 %的乙醇240 mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50 %甲醇溶解，转移至15 mL容量瓶中，并用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及VC银翘片供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
朱蕊. 高效液相色谱法测定VC银翘片中连翘苷. 包头医学. 2007，31（4)：222～ |
